1、適用范圍
本規(gui)程適(shi)用于有機胺液中總懸浮顆粒物的分析。
2、定義
總(zong)懸(xuan)浮顆粒(li)物是指液體通過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾后(hou)殘留(liu)固(gu)(gu)形(xing)物的(de)總(zong)和。混合均(jun)勻(yun)的(de)胺(an)液通過(guo)(guo)微(wei)孔濾膜過(guo)(guo)濾器,截留(liu)在濾膜上的(de)固(gu)(gu)形(xing)物于(yu)103~105度烘(hong)干至恒重,重量(liang)增加的(de)這部分即為總(zong)懸(xuan)浮顆粒(li)物。
3、試劑
蒸餾水或同(tong)等純度(du)的(de)水
4、儀器
4.1 全玻璃微孔濾膜過濾器
4.2 CN CA濾膜孔徑0.45um 直徑50mm。
4.3 吸濾瓶真空泵
4.4 無齒扁咀鑷子
4.5 分析天平
4.6 烘箱
5、采樣及樣品貯存
5.1 采樣
所用聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶要用洗滌劑洗凈再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈在采樣之前再用胺液清洗三次,蓋嚴瓶塞。
5.2 樣品貯存
樣(yang)品應盡快分析(xi)測(ce)定,如需放置應貯存在4℃冷藏箱中,通常情況下,樣(yang)品要求在24h內分析(xi),樣(yang)品最長保存時間不能超(chao)過七天。
6、操作步驟
6.1 濾膜準備
用(yong)扁(bian)咀無齒鑷子(zi)夾取微孔(kong)濾(lv)(lv)膜(mo),放(fang)于(yu)事(shi)先(xian)恒重(zhong)的(de)(de)稱(cheng)量瓶里,移入烘箱中(zhong)于(yu)l03~l05℃烘干半(ban)小時后取出(chu)置干燥(zao)器內(nei),冷(leng)卻至室溫(wen)稱(cheng)其重(zhong)量,反復烘干冷(leng)卻稱(cheng)量直至兩次稱(cheng)量的(de)(de)重(zhong)量差(cha)0.2mg。將(jiang)恒重(zhong)的(de)(de)微孔(kong)濾(lv)(lv)膜(mo)正確的(de)(de)放(fang)在濾(lv)(lv)膜(mo)過濾(lv)(lv)器的(de)(de)濾(lv)(lv)膜(mo)托(tuo)盤上加蓋配套(tao)的(de)(de)漏斗,并(bing)(bing)用(yong)夾子(zi)固定好以蒸餾水濕潤濾(lv)(lv)膜(mo)并(bing)(bing)不斷吸濾(lv)(lv)。
6.2 測定
量取充分混合均勻的試樣100mL,抽吸過濾使液體全部通過濾膜再以每次10mL 蒸餾水連續洗滌三次,繼續吸濾,停止吸濾后仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小時后移入干燥器中。使冷卻到室溫稱其重量,反復烘干冷卻稱量直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。
注(zhu):濾(lv)膜上(shang)截留過多(duo)的懸(xuan)浮(fu)物可(ke)能夾帶(dai)過多(duo)的水份,除(chu)延(yan)長干燥時間外還可(ke)能造成(cheng)過濾(lv)困難(nan),遇此情(qing)(qing)況可(ke)酌情(qing)(qing)少取(qu)試樣。濾(lv)膜上(shang)懸(xuan)浮(fu)物過少則會增大(da)(da)稱(cheng)量(liang)誤差,影(ying)響測(ce)定(ding)精度,必要(yao)時可(ke)增大(da)(da)試樣體積一(yi)般以5 ~10mg懸(xuan)浮(fu)物量(liang)做為量(liang)取(qu)試樣體積的實用范圍。
7、結果計算
懸浮物含量c(mg/L)按下式計算式中
c 胺液中懸浮物濃度,mg/L
A 懸浮物+濾膜+稱量瓶重量,g
B 濾膜+稱量瓶重量,g
V 試樣體積,,mL
8 參考文獻
GB11901-89